怎样用分光光度发测定水样中的六价铬和总铬？
kuaidi.ping-jia.net 作者：佚名 更新日期：2024-07-06
怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?
试样准备
用工具采集样品并将其放入不含不锈钢的容器内。
为了降低六价铬的化学活性，分析之前样品及其提取物应在4ºC 保存。
由于提取物中的Cr (VI) 的稳定性不能确定，应尽快进行分析。
含有Cr (VI) 的溶液或废料应妥善处理。例如，可以利用抗坏血酸维生素C或其它的还原剂
将Cr (VI) 还原成Cr (III)。
消解前，应把聚合物样品粉碎成可通过500目滤网（即＃35号黄铜或不锈钢美国标准滤
网）。
测试程序
萃取
a) 秤取5g样品，称量精确度应达到0.1 mg。将称好的样品放入一个适当的干净消解皿
中。如果样品中Cr (VI)的浓度可能过高或过低，秤取样品的质量也可有所变化。
b) 对于正交测试，另取5g （或其它定量）的样品，且应有同样的称量精确度，将其放入
另一个合适的消解皿中。此时示踪剂应直接加到样品sample aliquot (见12.4.3.f 或
12.4.3.l).
c)用量筒量取50±1 mL 消解液(12.4.3.g)加入到每个样品中，同时每个样品中还要加入大
约400mg的MgCl2 (2.4.3.d) 和0.5 mL 1.0 M的磷酸缓冲液(12.4.3.e) 。如果该分析方法可
以校正Cr的氧化还原，也可以向溶液中加入MgCl2 。对于那些易“漂浮”在消解液面上的
聚合物，可加入1－2滴润湿剂（如粹通X）以增加样品的润湿性。用表面皿盖住所有的消
解器皿。
d) 搅拌加热该溶液至90-95ºC, 然后在90-95ºC恒温至少60min，并继续搅拌。
e) 将每种溶液逐渐冷却至室温。将溶液移至过滤器，并将消解容器用蒸馏水冲洗3次，并
把冲洗水也移至过滤器。用0.45 µm 目的滤网过滤。用蒸馏水冲洗吸滤瓶和滤网，然后将
滤液和冲洗水移至一干净的250-mL 的容器中。滤网上的虑饼暂时不动以备评估较低Cr
(VI) 系列示踪剂再生时用。在4±2ºC 下保存虑饼。
f) 不断搅拌，缓缓将浓硝酸溶液滴加到该250 mL 的容器中，调节溶液的pH值至7.5±0.5。
移去搅拌和冲洗装置，将rinsate置于烧杯。将容器中一定量的溶液移至100-mL的定量瓶
中并用蒸馏水调至刻度线，混合均匀。这时待测样品的消解好的溶液就可用于分析测试
了。
显色及测定
a) 将95 mL待测液移至一干净的100-mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，
然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将一定量的该溶液移至100-mL的定
量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
b) 将适量的静置后的溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸
光率。
c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。
d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。
12.6.3 绘制标准曲线
a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标
准Cr试剂。
b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制
0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范
围，应利用其它浓度范围的校准曲线。
c) 用同样的方法对标准液进行显色。
d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光
率。
e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值（µg/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。
分析结果计算
a) 整个样品中Cr (VI) 的浓度(ppm)
o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/S; 其中
o A = 测到的消解液浓度(µg/mL)
o D = 稀释因子
o F = 最终的消解液的体积(mL)
o S = 样品的最初的质量(g)
b) 涂层中Cr (VI) 的浓度(ppm)
o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/L; 其中：
i. A = 测到的消解液的浓度(µg/mL)
ii. D = 稀释因子
iii. F =最终的消解液的体积(mL)
iv. L = 样品中涂层的原始质量(g)
c) 铬酸盐涂层中的Cr (VI) 浓度(ppm)
o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/C; 其中:
i. A =测到的消解液的浓度(µg/mL)
ii. D =稀释因子
iii. F =最终的消解液的体积(mL)
iv. C =样品涂层中的总铬量(g)
注: 样品上的涂层也可用稀释的王水溶液或其它酸液去除，即：“酸脱膜”法。用样品蘸
一下上述稀释的酸液中，然后取出，大约1分钟后检查它表面的变化，即可看出它表面涂
层有没有被腐蚀掉。涂层的重量可以通过测量样品“酸脱膜”前后的质量计算而得。“酸
脱膜” 后用ICP/AES 或ICP/MS分析酸脱膜液可得涂层中总Cr的重量。
d) 误差：
a. RPD = {│(S-D)/[(S+D)/2]} *100; 其中:
i. S = 最初样品的测试结果(µg)
ii. D = 重复样的测试结果(µg)
e) 示踪剂回收率
a. 示踪剂回收百分率= {(SSR-SR)/SA} *100; 其中:
i. SSR = 添加示踪剂的样品的测试结果(µg)
ii. SR = 未加示踪剂的样品的测试结果(µg)
iii. SA = 示踪剂的质量(µg)
12.6.5 质量控制
每一批样品均须制备分析一空白样以用于确定有无污染物或其它有潜在影响的因子存在。
实验室控制样品：每批（≤20个）样品中必须有一个作为附加的检验上述方法可行性的对
比样，可将示踪溶液(见12.4.3.l)或固体示踪剂PbCrO4 (见12.4.3.f)加入其50mL的消解液
中(见12.4.3.g)。另外，如果条件允许也可使用认证的参考物。示踪剂的回收率应在80%
到120%的可接受范围内，否则应重复分析这些样品。
每批中必须有一个样品单独制备一复制样。复制样的误差应≤20%。
每批（≤20个）样品中必须有一个作为可溶性或不溶性预消解被示踪样品的分析。对于可
溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）的示踪液（见
12.4.3.l)。对于不溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）
的PbCrO4（见12.4.3.f)。被示踪样品用消解和比色测试程序进行处理操作。示踪剂的回
收率应在75-125%的可接受范围内，否则应再次分析这些样品。
校准曲线应至少包括一空白样和3个标准样，其校准系数应≥0.99, 否则应重新制作新的校
准曲线。
每进行20个样品的测试都需要用标准样检验标准曲线的准确性。原始标准样和检验标准样
的百分比误差应≤10%，否则应重新制作新的校准曲线。
如果样品的浓度高于校准曲线所适用的最高浓度值，可对样品进行稀释。
允许使用其它的消解或测试方法，如果该方法能满足上述质量控制要求，例如，操作基本
测量体系可用于Cr (VI) 的分析。
12.7 该方法的评价
IEC ACEC 特别工作小组抽选的实验室做出合适的数据后，该方法的精密度和准确度及其
检测限将会及时更新。
总铬的测定http://www.cqvip.com/qk/98601x/200303/10561371.html
怎样测定水样中六价铬和三价铬的含量?
答：在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。3.1 丙酮。3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水...
怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬?
答：六价铬的测定：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处用分光光度法测定。总铬的测定：在酸性溶液中，首先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；然后加入二苯碳酰二肼显色，于540nm波长...
怎样用分光光度法测定水样中的六价铬和总铬
答：1、可以采用 二苯碳酰二肼分光光度法直接测定六价铬；2、可以采用原子吸收法测定总格；3、可以用过硫酸钾氧化后，再采用 二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬。
分光光度法测定水中六价铬和总铬的原理各是什么?
答：六价铬：在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。 总铬：在酸性溶液中,水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
答：六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种常用的测定六价铬的方法。1、样品预处理，将待测样品进行处理，使六价铬离子从样品中释放出来。这通常包括酸化、加热或化学分解等步骤，具体操作会根据样品的性质和实验要求而变化。2、显色剂制备称取一定量的二苯碳酰二肼溶解在适量的丙酮中，配制成显色...
怎样用分光光度发测定水样中的六价铬和总铬?
答：出网上查查方法 都有 而且环境监测书上也有
六价铬测定
答：六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）中华人民共和国国家标准Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod1适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μ...
水中铬的测定方法
答：1、高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的六价铬测定。该方法原理是在酸性条件下，六价铬被高锰酸钾氧化成三价铬，然后加入二苯碳酰二肼溶液，生成紫红色络合物，用分光光度计测定吸光度，计算出水样中六价铬的含量。2、二苯碳酰二肼光度法：适用于地...
水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)_百度知...
答：第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定...
用分光光度法测定水中的六价铬,取水样20.00mL,定容至50.00mL后,按标准...
答：你的标准曲线是配的一系列浓度的标准品做的吧？横坐标单位应该是ug/mL吧，如果是，那么就直接把实际样测定的吸光度值0.351，带入回归方程，求出m=7.89ug/mL，你取的水样20mL，又稀释到50mL，那么要把结果再乘以（50/20），也就是7.89ug/mL*2.5=19.7ug/mL=0.020ug/mL ...
答：
六价铬的测定：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处用分光光度法测定。
总铬的测定：在酸性溶液中，首先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；然后加入二苯碳酰二肼显色，于540nm波长处用分管光度法测定。
六价铬可以用UV-VIS测试，总铬应该是要用ICP或者AAS
出网上查查方法 都有 而且环境监测书上也有试样准备
用工具采集样品并将其放入不含不锈钢的容器内。
为了降低六价铬的化学活性，分析之前样品及其提取物应在4ºC 保存。
由于提取物中的Cr (VI) 的稳定性不能确定，应尽快进行分析。
含有Cr (VI) 的溶液或废料应妥善处理。例如，可以利用抗坏血酸维生素C或其它的还原剂
将Cr (VI) 还原成Cr (III)。
消解前，应把聚合物样品粉碎成可通过500目滤网（即＃35号黄铜或不锈钢美国标准滤
网）。
测试程序
萃取
a) 秤取5g样品，称量精确度应达到0.1 mg。将称好的样品放入一个适当的干净消解皿
中。如果样品中Cr (VI)的浓度可能过高或过低，秤取样品的质量也可有所变化。
b) 对于正交测试，另取5g （或其它定量）的样品，且应有同样的称量精确度，将其放入
另一个合适的消解皿中。此时示踪剂应直接加到样品sample aliquot (见12.4.3.f 或
12.4.3.l).
c)用量筒量取50±1 mL 消解液(12.4.3.g)加入到每个样品中，同时每个样品中还要加入大
约400mg的MgCl2 (2.4.3.d) 和0.5 mL 1.0 M的磷酸缓冲液(12.4.3.e) 。如果该分析方法可
以校正Cr的氧化还原，也可以向溶液中加入MgCl2 。对于那些易“漂浮”在消解液面上的
聚合物，可加入1－2滴润湿剂（如粹通X）以增加样品的润湿性。用表面皿盖住所有的消
解器皿。
d) 搅拌加热该溶液至90-95ºC, 然后在90-95ºC恒温至少60min，并继续搅拌。
e) 将每种溶液逐渐冷却至室温。将溶液移至过滤器，并将消解容器用蒸馏水冲洗3次，并
把冲洗水也移至过滤器。用0.45 µm 目的滤网过滤。用蒸馏水冲洗吸滤瓶和滤网，然后将
滤液和冲洗水移至一干净的250-mL 的容器中。滤网上的虑饼暂时不动以备评估较低Cr
(VI) 系列示踪剂再生时用。在4±2ºC 下保存虑饼。
f) 不断搅拌，缓缓将浓硝酸溶液滴加到该250 mL 的容器中，调节溶液的pH值至7.5±0.5。
移去搅拌和冲洗装置，将rinsate置于烧杯。将容器中一定量的溶液移至100-mL的定量瓶
中并用蒸馏水调至刻度线，混合均匀。这时待测样品的消解好的溶液就可用于分析测试
了。
显色及测定
a) 将95 mL待测液移至一干净的100-mL 的容器里，加入2.0 mL二苯卡巴肼溶液并搅拌，
然后缓慢滴加H2SO4溶液并调节溶液pH值至2±0.5。将一定量的该溶液移至100-mL的定
量瓶中并用蒸馏水调至刻度线。静置5到10分钟以使其充分显色。
b) 将适量的静置后的溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸
光率。
c) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的该样品的吸光度。
d) 从校正后的吸光度，根据校准曲线可以得到溶液中有多少mg/L的铬。
12.6.3 绘制标准曲线
a) 为了弥补分析过程中消解或其它操作造成的Cr的流失，用与上述制样同样的程序处理标
准Cr试剂。
b) 因此，用移液管移取一定量的Cr标准液（见12.4.3.h）置于10-mL的容量瓶中，配制
0.1 到5 mg/L Cr (VI)的系列标准液。如果样品中Cr (VI)的浓度超出了原来的校准曲线范
围，应利用其它浓度范围的校准曲线。
c) 用同样的方法对标准液进行显色。
d) 将适量的标准溶液置于一个1-cm的吸收池中，用比色装置测试其在540nm处的吸光
率。
e) 用上述同样的显色程序制备空白样，减去空白吸光度即得校正后的吸光度。
f) 以校正后的吸光率和Cr (VI)的值（µg/mL）为坐标轴，绘制校准曲线。
分析结果计算
a) 整个样品中Cr (VI) 的浓度(ppm)
o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/S; 其中
o A = 测到的消解液浓度(µg/mL)
o D = 稀释因子
o F = 最终的消解液的体积(mL)
o S = 样品的最初的质量(g)
b) 涂层中Cr (VI) 的浓度(ppm)
o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/L; 其中：
i. A = 测到的消解液的浓度(µg/mL)
ii. D = 稀释因子
iii. F =最终的消解液的体积(mL)
iv. L = 样品中涂层的原始质量(g)
c) 铬酸盐涂层中的Cr (VI) 浓度(ppm)
o Cr (VI) 浓度= (A*D*F)/C; 其中:
i. A =测到的消解液的浓度(µg/mL)
ii. D =稀释因子
iii. F =最终的消解液的体积(mL)
iv. C =样品涂层中的总铬量(g)
注: 样品上的涂层也可用稀释的王水溶液或其它酸液去除，即：“酸脱膜”法。用样品蘸
一下上述稀释的酸液中，然后取出，大约1分钟后检查它表面的变化，即可看出它表面涂
层有没有被腐蚀掉。涂层的重量可以通过测量样品“酸脱膜”前后的质量计算而得。“酸
脱膜” 后用ICP/AES 或ICP/MS分析酸脱膜液可得涂层中总Cr的重量。
d) 误差：
a. RPD = {│(S-D)/[(S+D)/2]} *100; 其中:
i. S = 最初样品的测试结果(µg)
ii. D = 重复样的测试结果(µg)
e) 示踪剂回收率
a. 示踪剂回收百分率= {(SSR-SR)/SA} *100; 其中:
i. SSR = 添加示踪剂的样品的测试结果(µg)
ii. SR = 未加示踪剂的样品的测试结果(µg)
iii. SA = 示踪剂的质量(µg)
12.6.5 质量控制
每一批样品均须制备分析一空白样以用于确定有无污染物或其它有潜在影响的因子存在。
实验室控制样品：每批（≤20个）样品中必须有一个作为附加的检验上述方法可行性的对
比样，可将示踪溶液(见12.4.3.l)或固体示踪剂PbCrO4 (见12.4.3.f)加入其50mL的消解液
中(见12.4.3.g)。另外，如果条件允许也可使用认证的参考物。示踪剂的回收率应在80%
到120%的可接受范围内，否则应重复分析这些样品。
每批中必须有一个样品单独制备一复制样。复制样的误差应≤20%。
每批（≤20个）样品中必须有一个作为可溶性或不溶性预消解被示踪样品的分析。对于可
溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）的示踪液（见
12.4.3.l)。对于不溶性的被示踪样品，可加入1.0mL或两倍于样品浓度（两者取较大的）
的PbCrO4（见12.4.3.f)。被示踪样品用消解和比色测试程序进行处理操作。示踪剂的回
收率应在75-125%的可接受范围内，否则应再次分析这些样品。
校准曲线应至少包括一空白样和3个标准样，其校准系数应≥0.99, 否则应重新制作新的校
准曲线。
每进行20个样品的测试都需要用标准样检验标准曲线的准确性。原始标准样和检验标准样
的百分比误差应≤10%，否则应重新制作新的校准曲线。
如果样品的浓度高于校准曲线所适用的最高浓度值，可对样品进行稀释。
允许使用其它的消解或测试方法，如果该方法能满足上述质量控制要求，例如，操作基本
测量体系可用于Cr (VI) 的分析。
12.7 该方法的评价
IEC ACEC 特别工作小组抽选的实验室做出合适的数据后，该方法的精密度和准确度及其
检测限将会及时更新。
总铬的测定http://www.cqvip.com/qk/98601x/200303/10561371.html
答：在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。3.1 丙酮。3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水...
答：六价铬的测定：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm波长处用分光光度法测定。总铬的测定：在酸性溶液中，首先将水样中的三价铬用高锰酸钾氧化成六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过量的亚硝酸钠用尿素分解；然后加入二苯碳酰二肼显色，于540nm波长...
答：1、可以采用 二苯碳酰二肼分光光度法直接测定六价铬；2、可以采用原子吸收法测定总格；3、可以用过硫酸钾氧化后，再采用 二苯碳酰二肼分光光度法测定总铬。
答：六价铬：在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。 总铬：在酸性溶液中,水样中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬。六价铬与二苯碳酰二肼反应,生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
答：六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法是一种常用的测定六价铬的方法。1、样品预处理，将待测样品进行处理，使六价铬离子从样品中释放出来。这通常包括酸化、加热或化学分解等步骤，具体操作会根据样品的性质和实验要求而变化。2、显色剂制备称取一定量的二苯碳酰二肼溶解在适量的丙酮中，配制成显色...
答：出网上查查方法 都有 而且环境监测书上也有
答：六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）中华人民共和国国家标准Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazidespectrophotometricmethod1适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μ...
答：1、高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法：适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中的六价铬测定。该方法原理是在酸性条件下，六价铬被高锰酸钾氧化成三价铬，然后加入二苯碳酰二肼溶液，生成紫红色络合物，用分光光度计测定吸光度，计算出水样中六价铬的含量。2、二苯碳酰二肼光度法：适用于地...
答：第二篇 硫酸亚铁铵滴定法 9 适用范围 本标准适用于不和废水中高浓度（大于1mg/L）总络的测定。10 原理 在酸性溶液中：以银盐作崔化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价铬。加入少量氯化钠并煮沸，除了过量的过硫酸铵及反应中产生的氯气。以苯基代邻氨基苯甲酸做指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定...
答：你的标准曲线是配的一系列浓度的标准品做的吧？横坐标单位应该是ug/mL吧，如果是，那么就直接把实际样测定的吸光度值0.351，带入回归方程，求出m=7.89ug/mL，你取的水样20mL，又稀释到50mL，那么要把结果再乘以（50/20），也就是7.89ug/mL*2.5=19.7ug/mL=0.020ug/mL ...
