用分光光度法测定铬锰的含量怎么测定啊?

kuaidi.ping-jia.net  作者:佚名   更新日期:2024-08-13
如何采用分光光度法测定铬铅离子含量

铬的测定
二、试剂
1、硫酸溶液 1+1
2、高锰酸钾溶液 10g/L
3、碳酸钠溶液 200g/L
4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中,贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬 称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(GB/T602—88)。移取2ml该溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液临用前制备。

四、分析步骤
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液,加水至约90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
称取约1g试样,(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加1ml硫酸溶液、30ml
水,溶解。加入1ml高锰酸钾溶液,加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml,于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液,冷却至室温。移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
4、测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤,弃去最初滤液,用移液管分别
移取50ml滤液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性,再过量1ml,加水至约90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算
(m1—m2)× 10-6 0.0005(m1—m2)
w10 = —————————×100 % = ————————
m×(50÷250) m

式中 w10—— 铬的质量分数,%
m1 —— 试验溶液中铬的质量,μg
m2 ——空白试验溶液中铬的质量,μg
m —— 试样的质量,g

铅的测定
二、试剂
1、盐酸 (ρ=1.19),优级纯
2、盐酸 1+1,1+10,5+95
3、硝酸 (ρ=1.42),优级纯
4、硫酸 (ρ=1.84),优级纯;1+100
5、磷酸 (ρ=1.70),优级纯
6、氢氧化铵 (ρ=0.90),优级纯;1+10
7、氯化锶溶液 1.5% 称取3g氯化锶(SrCl2•6H2O)溶于水中并稀释至200ml,混匀
8、碳酸钾(优级纯)溶液 10%
9、乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.3) 称取116g乙酸钠(CH3COONa•3H2O)溶于水,加10ml冰乙酸,稀释至1L,混匀,于pH计上调节pH为5.3
10、百里酚蓝溶液 0.1%,用乙醇(1+4)配制
11、抗坏血酸溶液 1%,用时现配
12、亚铁氰化钾溶液 0.1%,用时现配
13、氟化铵溶液 0.5%
14、二甲酚橙溶液 0.05%
15、铅标准溶液 称取0.5000g纯铅(99.99%),置于200ml烧杯中,加20ml硝酸(1+1)溶解,煮沸驱除氮氧化物,冷却至室温。然后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含铅0.50mg。移取20.00ml铅标准溶液(0.50mg/ml),置于1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含铅10μg。
四、分析步骤
称取试样(铅含量%:0.0005~0.0010称2.0000g;>0.0010~0.0100,称1.0000g;>0.0100~0.0500,称0.5000g;>0.0500~0.1000,称0.2000g;>0.1000~0.2500,称0.1000g)2.0000~0.1000g,置于300ml石英或是不含铅的烧杯中,根据称样量加入15~70ml适宜比例的盐酸(ρ=1.19)、硝酸(ρ=1.42)混合酸,缓慢加热溶解;取下稍冷,加入浓磷酸10ml,硫酸(ρ=1.84)20ml,混匀。于电热板上加热至冒硫酸烟,取下冷却。
加水溶解盐类,稀释至体积150ml,加热煮沸,在不断搅拌下,加入10ml氯化锶溶液(1.5%)煮沸2~5min,于低温电热板上保温1h后,冷却至室温。冷却过程中,应注意搅拌几次。
用慢速滤纸过滤,用(1+100)硫酸洗涤烧杯和沉淀数次,并以水洗2~3次。打开滤纸,将沉淀用水仔细洗入原烧杯中,充分洗涤滤纸;加入10%碳酸钾溶液25ml,加热至沸,微沸1~2min,后于低温电热板上保温30min,冷却至室温。
用浓盐酸中和并过量1ml,加热使沉淀溶解,用水稀释至体积约100ml,加入10~15ml硫酸(ρ=1.84),煮沸2~5min,于低温电热板上保温1h,冷却至室温。冷却过程中,应注意搅拌几次。然后用慢速滤纸过滤,用(1+100)硫酸洗涤烧杯和沉淀数次,并以水洗2~3次。打开滤纸,将沉淀用水仔细洗入原烧杯中,充分洗涤滤纸;加入10%碳酸钾溶液25ml,加热至沸,微沸1~2min,后于低温电热板上保温30min,冷却至室温。如称样0.1000~0.2000g时,可省去以上操作。
用慢速滤纸过滤并将沉淀全部转移到滤纸上,用擦棒擦净烧杯,并用1%碳酸钾溶液洗涤烧杯及沉淀数次,水洗2~3次。用8~10ML热盐酸(5+95)分5次溶解沉淀于20ml量瓶中,并用水洗涤滤纸3~4次,总体积不超过15ml,(称取的试样中,含铅超过50μg时,则需将溶液稀释至刻度,混匀,分取5ml显色)。
加入1~2滴0.1%百里酚蓝溶液,用(1+10)氢氧化铵溶液中和至黄色,以盐酸(1+10)中和至微红色,再用氢氧化铵(1+10)中和至黄色。加入抗坏血酸(1%),1ml亚铁氰化钾溶液,(0.1%),3ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液,用水稀释至22ml,混匀,加入1ml氟化铵溶液(0.5%),1ml二甲酚橙溶液,稀释至刻度,摇匀。放置10min,将部分溶液移入3cm比色皿(含量高时用2cm比色皿)中,以水为参比液,于波长580nm处测量吸光度,减去随同式样所作空白的吸光度。同时,从工作曲线上查出相应的铅含量。
工作曲线的绘制:
称取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00铅标准溶液(10μg/ml),分别置于7个25ml量瓶中,用水调节至体积5ml,加入1~2滴百里酚蓝溶液,下与分析步骤相同。测量吸光度时,应当减去试剂空白的吸光度。然后,以铅为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
计算:
按下式计算前的百分含量
m1• V
Pb(%) = —————— × 100
m•V1
式中 V1——分取试液的毫升数;
V ——试液总毫升数;
m1——从工作曲线上查得的铅量(g);
m ——试样重(g)。


够详细吧?给十分也不多,这可是我千辛万苦搜集整理出来的。

因为这两种元素的最大吸收波长不在同一位置,相互之间可以区分开来,因此可以用吸光光度法同时测定混合溶液中的铬和锰。

铬的测定
二、试剂
1、硫酸溶液 1+1
2、高锰酸钾溶液 10g/L
3、碳酸钠溶液 200g/L
4、二苯碳酰二肼乙醇溶液 2.5g/L 称取0.25g二苯碳酰二肼溶于94ml无水乙醇和6ml冰乙醇中,贮存于棕色瓶中。
5、铬标准溶液 1ml溶液中含有2μg铬 称取0.373g预先于105℃干燥1h的铬酸钾,溶于含有1滴氢氧化钠溶液(100g/L)的少量水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至刻度(GB/T602—88)。移取2ml该溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。该溶液临用前制备。

四、分析步骤
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中,加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准溶液。
分别加入1ml硫酸溶液,加水至约90ml,加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
称取约1g试样,(精确至0.0002g),置于250ml烧杯中,加1ml硫酸溶液、30ml
水,溶解。加入1ml高锰酸钾溶液,加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml,于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液,冷却至室温。移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
3、空白试验溶液的制备
除不加试样外,其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同,并与试样同时同样处理。
4、测定
将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤,弃去最初滤液,用移液管分别
移取50ml滤液,置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性,再过量1ml,加水至约90ml,用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液,用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,在540nm波长下,用3cm吸收池,以水为参比,测定其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
五、计算
(m1—m2)× 10-6 0.0005(m1—m2)
w10 = —————————×100 % = ————————
m×(50÷250) m

式中 w10—— 铬的质量分数,%
m1 —— 试验溶液中铬的质量,μg
m2 ——空白试验溶液中铬的质量,μg
m —— 试样的质量,g
够详细吧?

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