血药回收率是否与取标准样量有关？为什么
kuaidi.ping-jia.net 作者：佚名 更新日期：2024-08-27
加标回收与样品量有关与提取溶剂无关吗
我的理解是不会与取样量有关的，因为回收率是用于评价样品处理方法将药物从生物介质中提取出来的能力。就方法而言，方法和方法之间存在差异，而方法内部不应该存在差异。这是其一。其二从方法来看，R的测定通过质控组和标样组加生物介质平行测定，为评价生物介质或者提取方法的影响，通常会用无生物介质的水溶液做一个比较，对于药物来说，其损失主要可能存在于与血浆蛋白的结合，与血浆内物质发生反应，提取和复溶造成的损失，其中蒸发复溶造成的损失可以通过加内标的方法矫正，所以在同样的方法的情况下，内标浓度不应引起回收率改变。
接下来，在实际操作中实际上是有影响的。影响的主要是精确度的问题，由于血液内药物浓度比较低，杂质多，其检测要求灵敏度高，然而浓度越低，其精确度由于系统误差就会下降，所以其限度要求是中高浓度RSD不大于15%，低浓度RSD不大于20%。
在RSD达标的情况下，如果回收率底，则说明是提取方法有问题，提示应该改进方法。RSD如果高的话，很可能是操作或者仪器精度不够。
我也是学到这里，可能说的不完全对，欢迎大家指正。
一看就是要写实验报告
气相色谱中做回收率试验的目的,及意义
答：加样回收试验，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差，除以加入纯品量，计算回收率。 A：样品所含被测成分量 B：加入纯品量 C：实测值 回收率试验至少需进行5次试验（n=5），或三组平行试验（n=6...
加标回收率计算公式
答：以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P＝（c2-c1）/c3×100％，P为加标回收率；c1为试样浓度，即试样测定值，c1＝m1/V1；c2为加标试样浓度，即加标试样测定值，c2＝m2/V2。各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确，从公式的分子上分析，加标量应为...
称取25g的样品,加入50ml乙腈,取10ml溶氮吹(取了五分之一的量),最后定...
答：加标回收率分类：空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所...
加标回收率如何计算?
答：2、在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）时,P =[(c2 - c1) × V 1 + C2V 0]/（c0 ×V 0）× 100%.……… (3)二、以样品中所含物质的量值计算加标回收率 将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带...
体内药物分析的样品测定
答：具有很高的选择性和很低的检出限，可以应用于测定各种抗原、半抗原或抗体。免疫分析法分为荧光免疫法、发光免疫法、酶免疫法及电化学免疫法等非放射免疫法和放射免疫法，测定的量可以达到μg甚至ng的水平。这些分析方法多配有专用设备和试剂，操作相对简便，适合常规实验室使用，多应用临床治疗药物监测。色...
2010年版药典三部附录Ⅷ简介
答：Vi为柱床体积,ml。 计算供试品在KD值<0.5的多糖回收率: 式中RX为KD值<0.5供试品的多糖回收率,%; AX为供试品在KD值<0.5各管洗脱液的磷含量之和; A为供试品所有管洗脱液的磷含量之和。 7.2 第二法 仪器法 试剂与色谱柱的制备同第一法。 7.2.1 色谱柱的标定 量取蓝色葡聚糖2000溶液1ml与维生素...
电位滴定法的滴定模式
答：研究了缓冲溶液种类、浓度、PH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据。 ACeh020014 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺 建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液,考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂(...
清洁验证的取样方法
答：当然你这个一定量可以基于标准限度的50%，100%，150%这样的量来涂抹。比如你的清洁限度是100ug/100cm2，则可以考虑涂抹量为50ug，100ug，150ug（假设板的面积为100cm2），不嫌麻烦的话每个做它三个样品，然后选择个回收率最低的值，作为你的结果。3.淋洗样品做回收率做得很少哦，不过你又要问...
如何计算方法检出限
答：3.(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍.然后进行步骤4.(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待...
苯并(a)芘的高效液相色谱法测定
答：20%，需重新配制标准曲线和分析试样。替代物标准三联苯 (或 1-氟萘) 回收率: 应为 65%～130%; 若不在限值之内，需要重新检查并确认计算、替代标物准、仪器是否问题。注意事项 苯并 (a) 芘是强致癌物，提取液浓缩及净化过程应在通风柜中进行，必要时戴防毒面具、手套以减少对人体的危害。
加标回收——是在空白样品或已知含量的某种背景下添加已知含量的标准品（被测成分），用建立的方法检测其含量（实测值）与添加值的比，如添加值为100，实测值为85，结果是回收率为85%，称为加标回收。
加标回收主要是测定方法的准确度，在原测定的样品基础上加入一定量的标准样品，然后根据加入的标准品及测定结果的比值计算回收，一般含量的回收率要求在80％--120％之间为合格。
今天也在看这个，就顺便说说我的想法。首先关于血药回收率在《药物分析》第七版的第五章体内药物分析里面体内药物分析方法的验证内容p194。
我的理解是不会与取样量有关的，因为回收率是用于评价样品处理方法将药物从生物介质中提取出来的能力。就方法而言，方法和方法之间存在差异，而方法内部不应该存在差异。这是其一。其二从方法来看，R的测定通过质控组和标样组加生物介质平行测定，为评价生物介质或者提取方法的影响，通常会用无生物介质的水溶液做一个比较，对于药物来说，其损失主要可能存在于与血浆蛋白的结合，与血浆内物质发生反应，提取和复溶造成的损失，其中蒸发复溶造成的损失可以通过加内标的方法矫正，所以在同样的方法的情况下，内标浓度不应引起回收率改变。
接下来，在实际操作中实际上是有影响的。影响的主要是精确度的问题，由于血液内药物浓度比较低，杂质多，其检测要求灵敏度高，然而浓度越低，其精确度由于系统误差就会下降，所以其限度要求是中高浓度RSD不大于15%，低浓度RSD不大于20%。
在RSD达标的情况下，如果回收率底，则说明是提取方法有问题，提示应该改进方法。RSD如果高的话，很可能是操作或者仪器精度不够。
我也是学到这里，可能说的不完全对，欢迎大家指正。
我的理解是不会与取样量有关的，因为回收率是用于评价样品处理方法将药物从生物介质中提取出来的能力。就方法而言，方法和方法之间存在差异，而方法内部不应该存在差异。这是其一。其二从方法来看，R的测定通过质控组和标样组加生物介质平行测定，为评价生物介质或者提取方法的影响，通常会用无生物介质的水溶液做一个比较，对于药物来说，其损失主要可能存在于与血浆蛋白的结合，与血浆内物质发生反应，提取和复溶造成的损失，其中蒸发复溶造成的损失可以通过加内标的方法矫正，所以在同样的方法的情况下，内标浓度不应引起回收率改变。
接下来，在实际操作中实际上是有影响的。影响的主要是精确度的问题，由于血液内药物浓度比较低，杂质多，其检测要求灵敏度高，然而浓度越低，其精确度由于系统误差就会下降，所以其限度要求是中高浓度RSD不大于15%，低浓度RSD不大于20%。
在RSD达标的情况下，如果回收率底，则说明是提取方法有问题，提示应该改进方法。RSD如果高的话，很可能是操作或者仪器精度不够。
我也是学到这里，可能说的不完全对，欢迎大家指正。
一看就是要写实验报告
答：加样回收试验，即于已知被测成分含量的成药中再精密加入一定量的被测成分纯品，依法测定。测定值应在线性范围内，用实测值与原样品含被测成分量之差，除以加入纯品量，计算回收率。 A：样品所含被测成分量 B：加入纯品量 C：实测值 回收率试验至少需进行5次试验（n=5），或三组平行试验（n=6...
答：以浓度值计算加标回收率理论公式可以表示为P＝（c2-c1）/c3×100％，P为加标回收率；c1为试样浓度，即试样测定值，c1＝m1/V1；c2为加标试样浓度，即加标试样测定值，c2＝m2/V2。各文献对公式中“加标量”一词的定义，均未准确给定，使其含义不是十分明确，从公式的分子上分析，加标量应为...
答：加标回收率分类：空白加标回收：在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。样品加标回收：相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所...
答：2、在加标体积影响分析结果的情况下, 即V 2= V 1+ V 0, 当c3 =（c0 ×V 0）/（V 1 + V 0）时,P =[(c2 - c1) × V 1 + C2V 0]/（c0 ×V 0）× 100%.……… (3)二、以样品中所含物质的量值计算加标回收率 将理论公式中各项均理解为量值时, 则可以避开加标体积带...
答：具有很高的选择性和很低的检出限，可以应用于测定各种抗原、半抗原或抗体。免疫分析法分为荧光免疫法、发光免疫法、酶免疫法及电化学免疫法等非放射免疫法和放射免疫法，测定的量可以达到μg甚至ng的水平。这些分析方法多配有专用设备和试剂，操作相对简便，适合常规实验室使用，多应用临床治疗药物监测。色...
答：Vi为柱床体积,ml。 计算供试品在KD值<0.5的多糖回收率: 式中RX为KD值<0.5供试品的多糖回收率,%; AX为供试品在KD值<0.5各管洗脱液的磷含量之和; A为供试品所有管洗脱液的磷含量之和。 7.2 第二法 仪器法 试剂与色谱柱的制备同第一法。 7.2.1 色谱柱的标定 量取蓝色葡聚糖2000溶液1ml与维生素...
答：研究了缓冲溶液种类、浓度、PH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据。 ACeh020014 电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺 建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液,考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂(...
答：当然你这个一定量可以基于标准限度的50%，100%，150%这样的量来涂抹。比如你的清洁限度是100ug/100cm2，则可以考虑涂抹量为50ug，100ug，150ug（假设板的面积为100cm2），不嫌麻烦的话每个做它三个样品，然后选择个回收率最低的值，作为你的结果。3.淋洗样品做回收率做得很少哦，不过你又要问...
答：3.(a) 若用空白加标的方式作方法检出限,将分析物加到空白水中配置一个标准浓度样,该浓度值是估计的方法检出限值的1-5倍.然后进行步骤4.(b) 若方法检出限在实际样品基体中作出,则分析样品,若测定值在估计检出限的3-5倍范围内,则进行步骤4;若测定值低于估计检出限,则需要在样品中加入已知量的待...
答：20%，需重新配制标准曲线和分析试样。替代物标准三联苯 (或 1-氟萘) 回收率: 应为 65%～130%; 若不在限值之内，需要重新检查并确认计算、替代标物准、仪器是否问题。注意事项 苯并 (a) 芘是强致癌物，提取液浓缩及净化过程应在通风柜中进行，必要时戴防毒面具、手套以减少对人体的危害。
