水的总硬度的定义和测定的方法

kuaidi.ping-jia.net  作者:佚名   更新日期:2024-06-01
水的硬度的概念和测定计算


水总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量,它包括暂时硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸盐形式存在的部分,因其遇热即形成碳酸盐沉淀而被除去,称之为暂时硬度;而以硫酸盐、硝酸盐和氯化物等形式存在的部分,因其性质比较稳定,不能够通过加热的方式除去,故称为永久硬度。   硬度又分为钙硬和镁硬,钙硬是由Ca2+引起的,镁硬是由Mg2+引起的。   水硬度是表示水质的一个重要指标,对工业用水关系很大。水硬度是形成锅垢和影响产品质量的主要因素。因此,水的总硬度即水中钙、镁总量的测定,为确定用水质量和进行水的处理提供依据。
水的总硬度测定的方法

一、原理

测定自来水的硬度,一般采用络合滴定法,用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时,一般是在pH=10的氨性缓冲溶液进行,用EBT(铬黑体)作指示剂。化学计量点前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫红色络合物,当用EDTA溶液滴定至化学计量点时,游离出指示剂,溶液呈现纯蓝色。

由于EBT与 Mg2+ 显色灵敏度高,与Ca2+显色灵敏度低,所以当水样中Mg2+含量较低时,用EBT 作指示剂往往得不到敏锐的终点。这时可在EDTA标准溶液中加入适量的Mg2+(标定前加入Mg2+对终点没有影响)或者在缓冲溶液中加入一定量Mg2+—EDTA盐,利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性,也可采用酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,此时终点颜色由紫红色变为蓝绿色。

滴定时,Fe3+,Al3+ 等干扰离子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金属离子则可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。

本实验以CaCO3 的质量浓度(mg/L)表示水的硬度。我国生活饮用水规定,总硬度以 CaCO3计,不得超过450 mg/L。

计算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C为EDTA的浓度,V为EDTA的体积,100.09为CaCO3的质量

二、试剂

1、EDTA标准溶液(0.01mo/L):称取2 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y.2H2O)于250 mL 烧杯中,用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存,最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

2、氨性缓冲溶液(pH=10):称取20g NH4Cl固体溶解于水中,加100ml浓氨水,用水稀释至1L。

3、铬黑体(EBT)溶液(5g.L-1):称取0.5 g铬黑体,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、甲基红:1g/L 60%的乙醇溶液

9、镁溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解于水中,稀释至200mL

10、CaCO3基准试剂:120℃干燥2h。

11、金属锌(99.99%):取适量锌片或锌粒置于小烧杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自来水和蒸馏水洗净,将水沥干,放入干燥箱中100℃烘干(不要过分烘烤,)冷却。

三、步骤

1、EDTA的标定。

标定EDTA的基准物较多,常用纯 CaCO3 ,也可用纯金属锌标定,其方法如下:

(1)金属锌为基准物质:准确称取0.17-0.20g 金属锌置于 100mL 烧杯中,用1+1 HCl,5mL立即盖上干净的表面皿,待反应完全后,用水吹洗表面皿及烧杯壁,将溶液转入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的标准溶液三份分别于 250mL锥形瓶中,加甲基红1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈现为黄色,再加蒸馏水25mL ,氨性缓冲溶液10mL,摇匀,加EBT指示剂2-3滴,摇匀,用EDTA溶液滴至溶液有紫红色变为纯蓝色即为终点。计算EDTA溶液的准确浓度。

(2)CaCO3为基准物质;准确称取CaCO3 0.2g-0.25g 于 烧杯中,先用少量的水润湿,盖上干净的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁,冷却后,将溶液定量转移250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管平行移取25.00mL标准溶液三份分别加入250mL锥形瓶中,加1滴甲基红指示剂,用(1+2)氨水溶液调至溶液由红色变为淡黄色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性缓冲溶液由红色变为纯蓝色即为终点,计算EDTA溶液的准确浓度。

2、自来水样的分析。

打开水龙头,先放数分钟,用已洗净的试剂瓶承接水样500-1000mL,盖好瓶塞备用。

移取适量的水样(用什么量器?)(一般为50-100mL,视水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性缓冲溶液5 mL ,EBT指示剂2-3滴,立即用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份,计算水的总硬度,以CaCO3表示。

注意:

1、自来水样较纯、杂质少,可省去水样酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽剂等步骤。

2、如果EBT指示剂在水样中变色缓慢,则可能是由于 Mg2+ 含量低,这时应在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,开始滴定时滴定速度宜稍快,接近终点滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液后,都要充分摇匀。

水的总硬度是由水中的二价和三价金属离子造成的,比如钙离子、镁离子、铁和亚铁离子、铜离子、锰离子和铝离子等都可以和肥皂起反应,使肥皂失去去污能力,所以理论上讲,水的总硬度是表示水中二价和三价金属离子含量的指标。对于大多数天然水来说,绝大部分的硬度是由水中的钙离子和镁离子形成的。其它二价和三价离子含量相对于钙离子和镁离子的含量来说,都可以忽略不计。所以,水的总硬度可以近似地认为是由钙离子与镁离子的总量来决定的。
测试水的硬度:
在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂,溶液呈红色;用EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的Ca2+ 配位,再与Mg2+ 配位;在计量点时, EDTA 从MgIn-中夺取Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
当水样中Mg2+ 极少时,由于CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+(在EDTA 标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA 盐。
  
水的总硬度可由EDTA 标准溶液的浓度cEDTA 和消耗体积 V1(ml)来计算。以CaO 计,单位为 mg/L

  • 水质总硬度是怎么检测的
    答:第3.8.3条测定方法 一、根据硬度大小,一般量取水样10--50毫升(附取水参照表)于三角瓶中。二、加入5毫升氯化铵缓冲液及铬黑T指示剂6滴(或少量干试剂)。三、用标准EDTA溶液滴定至溶液由葡萄红色变成天蓝色即为终点,记录EDTA消耗量 为V1。第3.8.4条总硬度按下式计算:一、总硬度(毫克当量/升...
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  • 检测水的硬度
    答:当水样中Mg2+ 极少时,由于CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA标准溶液中加入适量的 Mg2+(在EDTA 标定前加入,这样就不影响EDTA与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的Mg—EDTA 盐。水的总硬度可由EDTA 标准...
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